KALORIMETRI STANDAR SERI
Kolorimeter visual adalah suatu instrumen yang digunakan
untuk menentukan konsentrasi larutan sampel yang berwarna yang
berdasarkan atas kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar
dengan mengunakan sinar polikromatis dengan detektor mata.
Kolorimetri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan
atas kesamaan warna antara zat yang akan ditentukan dengan larutan standar,
dimana sumber cahaya yang digunakan adalah sinar polikromatis dan menggunakan
detektor rmata secara langsung.
Untuk
mendapatkan kesamaan warna, dapat dipakai :
a.
Metoda standar seri / metode nessler
b.
Metoda standar sintetis
c.
Metoda pengenceran
d. Metoda keseimbangan
· Silinder Hehner
· Bajerum Coomparator
· Kolorimeter Dubousg
Metoda standar seri, kesamaan warna dapat dicapai dengan
jalan membandingkan warna larutan yang akan diselidiki dengan suatu deretan
larutan standar yang bervariasi konsentrasinya dengan pengamatan secara
horizontal.
Kolorimetri standar seri biasanya digunakan untuk pekerjaan
yang rutin dan banyak. Syarat utama dari penggunaan metode ini adalah benda
atau zat harus berwarna atau memiliki reagen yang dapat diwarnai (zat yang
dapat menimbulkan warna jika direaksikan dengan suatu reagen warna tertentu).
Syarat
reagen pewarna :
§ Hendaklah
memberikan reaksi yang spesifik atau selektif. Spesifik maksudnya : hanya
komponen tertentu yang dapat bereaksi dengan reagen dan menimbulkan warna.
§ Warna
yang terbentuk hendaklah sebanding dengan fungsi konsentrasinya
§ Reaksi
pewarnaan tersebut hendaklah cukup stabil (minimal dalam interval waktu
pengukuran)
§ Mempunyai
sifat reproducibility yang tinggi : mempunyai ketepatan yang teliti jika
pengujian dilakukan berulang kali.
§ Hendaknya
memiliki sensitivity yang tinggi dimana dengan sedikit zat akan memiliki
intensitas yang tinggi.
§ Cairan
hendaklah transparan (tidak terdapat suspensi pada cairan tersebut)
Pada kolorimetri standar seri kesamaan warna tercapai dengan
jalan membandigkan satu warna larutan dengan beberapa warna larutan standar
yang dibuat secara seri.
Bila terjadi kesamaan warna antara satu warna larutan sampel
tersebut dengan salah satu warna larutan standar maka konsentrasi larutan
sampel akan sama dengan konsentrasi larutan standar tersebut.
Syarat
yang harus dipenuhi pada metode ini adalah
§ Larutan harus berwarna , apabila larutan tersebut tidak
berwarna maka terlebih dahulu harus dijadikan berwarna dengan cara menambahkan
reagen –reagen tertentu untuk senyawa –senyawa tertentu yangdisebut dengan
reagen pewarna
§ Warna yang terbentuk harus stabil dalam jangka waktu
tertentu
§ Reaksi antara reagen dengan senyawa tersebut harus selektif
artinya reagen tersebut hanya bereaksi dengan zat tertentu saja.
§ Reaksi harus sensitif artinya memberikan warna yang sama
pada setiap penggolongan
Cara
menggunakan kolorimeter standar seri :
1. Dibuat larutan standar dengan
konsentrasi yang bervariasi dalam tabung yang seragam dan volumenya sama
2. sampel dimasukkan dalam tabung yang
jenisnya sama, dan kemudian bandingkan warnanya dengan larutan standar
3. konsentrasi sampel akan sama dengan
konsentrasi larutan standar pada warna yang sama.
Metode larutan standar seri dapat menggunakan tabung kaca
tidak berwarna yang penampangnya seragam dan mempunyai dasar yang rata yang
dikenal dengan tabung nessler atau juga dapat digunakan tabung reaksi.
Tabung
Nessler mempunyai 2 ukuran baku yaitu;
§ Tabung dalam bentuk rendah dengan tinggi 175-200 mm dan
diameter 25-32 mm
§ Tabung dalam bentuk tinggi dengan ukuran tinggi 300-375 mm
dan diameter 21-24 mm. Metode larutan standar seri ini dapat dilakukan
dengan menggunakan peralatan yang dikenal dengan Lovibond.
JUDUL PRAKTIKUM
•
penetapan kadar Fe(lll) dalam tawas besi
(lll) metode kalorimeter standar seri
TUJUAN PRAKTIKUM
•
untuk mengetahui kadar Fe (lll) dalam tawas
besi (lll) metode kalorimeter standar seri
DASAR PRINSIP
•
ion besi (lll) dalam suasana asam akan bereaksi
dengan kalium tiosianat (KCNS) membentuk senyawaan kompleks yang berwarna
merah. Sebagai pengasam digunakan asam klorida atau asam nitrat
ALAT DAN BAHAN
-
Neraca digital
-
Gelas piala
-
Labu ukur
-
Mikroburet
-
Tabung reaksi
-
Rak tabung
-
Pipet skala
-
Pipet volume
-
Aquadest
-
KCNS 10%
-
Tawas ferri amonium sulfat
-
HCL pekat dan HCL 4N
CARA KERJA
-
Timbang contoh tawas feri ammonium
sulfat
-
Larutkan dengan aquadest, tambahkan HCL
pekat hingga larut sempurna
-
Impitkan dengan aquadest hingga tanda
garis
-
Buat larutan standar dengan masih masing
tersiri dari 0.1, 0.2 dst sampai 1.0 ml
-
Tambahkan masing masing 2ml HCL 4N dan 2
ml KCNS 10% tambahkan aquadest hingga tinggi volume sama
-
Homogenkan
-
Timbang 0,5 gram contoh
-
Larutkan dengan aquadest, tambahkan HCL
pekat hingga larut sempurna
-
Impitkan dengan aquadest hingga tanda
garis
-
Buat pengencer tertentu, lalu pipet 5ml
kedalam tabung reaksi, tambahkan pereaksi yang sama dengan deret standar
-
Bandingkan warna larutan dengan deret
standar dari tiap tiap tabung reaksi hingga memperoleh warna yang sama
Data pengamatan :
-
HCL 4 N : larutan tak berwarna
-
KCNS 10% : larutan tak berwarna
-
Tawas besiditambahkan dengan HCL 4N
lalu ditambahkan dengan KCNS 10% sebagai reagen pewarna
sehingga merah kecoklatan yang dihasilkan menjadi lebih jelas
PERHITUNGAN
- Bobot standar Fe =
- Bobot standar Fe =
- Kadar Fe =
