Analisis yang menggunakan AAS dikelompokkan kedalam metode analisis instrumental karena metode ini memerlukan sebuah instrument –> sebelum digunakan, kondisi instrument ini harus dioptimalkan terlebih dahulu.
Metode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif –> skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM – Certified Reference Materials).
1. Optimasi AAS
Optimasi AAS digunakan untuk mengetahui apakah nilai yang diberikan AAS sesuai dengan nilai yang seharusnya pada saat diberikan konsentrasi sekian.
Masing masing AAS memiliki cara optimasi yang berbeda (lihat di cook booknya) misalnya AAS merk p*rkin disana dikatakan untuk optimasi digunakan standar Cu 5 ppm.
2. Verifikasi AAS
1) Penentuan kepekaan (sensitivitas)
- Kepekaan adalah konsentrasi analit minimum yang memberikan %T = 1% atau nilai A = 0,0044
Formula S = 0,0044 C1 / A1
Alat dikatakan memiliki kepekaan yang baik bila S < 1,25 x nilai S dari spesifikasi pabrik. Semakin besar nilai S maka alat semakin kuran sensitive.
- Kepekaan adalah respon alat per-unit konsentrasi.
Dapat dilihat dari slope kurva kalibrasi
- Formula
S = a = (A1 – b)/C1 , bila persamaan kurva kalibrasi A1 = C1 + b
S = A1/C1 , bila kurva kalibrasi melewati titik nol
- Pengukuran kepekaan AAS
– Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2<A<0,4
– Optimalkan kondisi AAS dengan larutan ini
– Ukur absorban larutan kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero”.
setiap kali larutan kalibrasi akan diukur). Absorban rata-rata dinyatakan sebagai A1.
– Tentukan kepekaan alat sesuai formula yang telah disebutkan.
2) Presisi (repeatibilitas)
- Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2<A<0,4
- Ukur absorban larutan kalibrasi, minimal 6 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero” setiap kali larutan kalibrasi akan diukur)
- Absorban rata-rata dinyatakan sebagai A1.
- Hitung nilai RSD
- Alat dikatakan memiliki presisi yang baik bila RSD ≤ 1% dari A rata-rata. Semakin besar nilai RSD maka alat semakin kurang bagus presisinya.
3) Batas daerah kerja (linieritas)
- Buat deret larutan kalibrasi dari konsentrasi rendah hingga konsentrasi yang cukup tinggi (sebagai acuan dapat dilihat rentang konsentrasi yang tercantum pada manual alat).
- Optimalkan kondisi AAS dengan salah satu larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2<A<0,4
- Ukur absorban semua larutan kalibrasi, minimal 3 kali (gunakan larutan pembanding untuk set “zero” setiap kali larutan kalibrasi akan diukur)
- Hitung absorban rata-rata untuk setiap larutan kalibrasi
- Buat kurva kalibrasi, kemudian tentukan batas kurva yang linier dimana nilai koefisien korelasi (r) mendekati 1
4) Batas/limit deteksi
- Siapkan sebuah larutan blanko
- Ukur absorban minimal 6 kali. Absorban rata-rata dinyatakan sebagai Ab.
- Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah menjadi dalam unit konsentrasi)
- Hitung nilai IDL (Instrument Detection Limit). Formula IDL= Cb + 3 SD
- Apabila SD tidak diperoleh karena Ab = 0, lakukan prosedur berikut :
– siapkan sebuah blanko yang di”spiking” dengan konsentrasi minimum analit (konsentrasi analit.
yang paling rendah, tetapi masih terukur absorban-nya)
– Ukur absorban minimal 6 kali. Absorban rata-rata dinyatakan sebagai Ab.
– Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah menjadi dalam unit konsentrasi)
– Hitung nilai IDL (Instrument Detection Limit).
Formula IDL = Cb + 3 SD
IDL = 0 + 3 SD
IDL = 3 SD
3. Kalibrasi AAS
1) Cara biasa
Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu :
Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range)
Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja (hanya yang linier)
Prosedur : sama dengan pekerjaan penentuan batas daerah kerja
Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit antara 2 hasil pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun.
2) Cara adisi standar
Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya
Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu takar no 1 – 4
Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5
Pipet X mL larutan standar analit Z yang :
0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5
a ppm Z ke dalam labu takar no. 2
2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3
3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4
Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya), tambahkan air hingga tanda batas
Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS
Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan Cz konsentrasi analit Z
Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan kalibrasi akan diukur.
Keywords: Optimasi AAS, Verifikasi AAS, Kalibrasi AAS, Maintance AAS, Optimasi Cu AAS
